Компанията Tiantai Cellulose е специализирана в изследването, разработването, производството и насърчаването на продажбите на хидроксипропил метил целулоза HPMC продукти.Чистотата на HPMC хидроксипропил метил целулоза е най-загриженият продукт за производителите и потребителите.Тук ние, производителите на хидроксипропил метил целулоза, даваме подробно въведение, надявам се да прочета, за да помогна.
Определяне на чистотата на HPMC хидроксипропил метил целулоза
Принципът
Хидроксипропил метил целулозата HPMC е неразтворима в 80% етанол.След многократно разтваряне и промиване, 80% етанол, разтворен в пробата, се отделя и отстранява, за да се получи чиста хидроксипропил метил целулоза HPMC.
Rагент
Освен ако не е посочено друго, в анализа се използват само реактиви, за които е потвърдено, че са аналитично чисти, и дестилирана или дейонизирана вода или вода със сравнима чистота.
95% етанол (GB/T 679).
Етанол, 80% разтвор, разредете 95% етанол (E.2.1) 840mL с вода до 1L.
ИТМ (GB/T 12591).
Инструментът
Общи лабораторни инструменти
Магнитна нагревателна бъркалка, дължина на бъркалката около 3,5 см.
Филтриращ тигел, 40 mL, отвор 4,5 μm ~ 9 μm.
Съд със стъклена повърхност, φ10 см, централен отвор.
Бехерова чаша, 400 мл.
Водна баня с постоянна температура.
Фурна, може да контролира температурата при 105 ℃±2 ℃.
Програмата
Претеглете точно пробата 3 g (с точност до 0,001 g) в чаша с постоянно тегло, добавете 150 ml 80% етанол при 60 ℃ ~ 65 ℃, поставете магнитната пръчка в магнитните нагревателни бъркалки, покрийте повърхността на съда, поставете термометър в центъра дупка, включете нагревателните бъркалки, регулирайте скоростта на разбъркване, за да избегнете пръскане, и поддържайте температурата на 60℃ ~ 65℃.Разбъркване за 10 минути.
Спрете разбъркването, поставете чашата във водна баня с постоянна температура от 60 ℃ ~ 65 ℃, оставете неподвижно, за да се утаи неразтворимото вещество, и изсипете супернатантната течност възможно най-пълно в тигел за филтриране с постоянно тегло.
Добавете 150 ml 80% етанол при 60 ℃ ~ 65 ℃ към чашата, повторете горните операции по разбъркване и филтриране и след това измийте внимателно чашата, повърхностната чиния, бъркалката и термометъра с 80% етанол при 60 ℃ ~ 65 ℃, така че неразтворимото вещество се прехвърля напълно в тигела и допълнително се измива съдържанието на тигела.По време на тази операция трябва да се използва засмукване и трябва да се избягва изсушаването на кейка.Ако частиците преминават през филтъра, засмукването трябва да се забави.
Забележка: трябва да се гарантира, че натриевият хлорид в пробата е напълно отмит с 80% етанол.Ако е необходимо, могат да се използват 0,1 mol/L разтвор на сребърен нитрат и 6 mol/L азотна киселина, за да се провери дали филтратът съдържа хлоридни йони.
При стайна температура съдържанието на тигела се промива два пъти с 95% етанол при 50 mL и накрая с етил mi20 mL за вторично промиване.Времето за филтриране не трябва да е твърде дълго.Тигелът се поставя в бехерова чаша и се нагрява на парна баня, докато не се открие мирис на етил.
Забележка: промиването с етил ми е необходимо, за да се отстрани напълно етанолът от неразтворимото вещество.Ако етанолът не е напълно отстранен преди сушенето в пещта, пълното отстраняване не е възможно по време на сушенето в пещта.
Тигелът и чашата се поставят в пещ при 105 ℃ ± 2 ℃ за сушене за 2 часа, след това се прехвърлят в сушилнята за охлаждане за 30 минути и се претеглят, сушат се за 1 час и се претеглят за охлаждане, докато промяната на масата не е повече от 0,003 g .В случай на увеличаване на масата по време на 1 час сушене, най-ниската наблюдавана маса ще има предимство.
Резултатите са изчислени
Чистотата на HPMC хидроксипропил метил целулоза се изчислява като масова фракция P и стойността се изразява като %
M1 — маса на изсушено неразтворимо вещество, в грамове (g);
M0 — маса на изпитвания компонент, в грамове (g);
W0 — съдържание на влага и летливи вещества в пробата, %.
Средната аритметична стойност на двете паралелни измервания се редуцира до един десетичен знак като резултат от измерването.
Pрецепта
Абсолютната разлика между двете независими измервания, получени при условия на повторяемост, не е по-голяма от 0,3%, при условие че по-голяма от 0,3% не надвишава 5%.
Време на публикуване: 14 февруари 2022 г